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壓力追蹤差示掃描量熱儀使用三個階段的注意事項

更新時間:2022-12-23   點擊次數:441次
  壓力追蹤差示掃描量熱儀作為一款精度較高的檢測儀器,主要用來研究物質在受熱或冷卻時產生的物理和化學的變遷速率和溫度以及所涉及的能量和質量變化。那么,如何能夠保證在儀器檢測過程,樣品不受溫度、環境、儀器等方面的影響,通過正規的操作,得到準確的檢測結果。除了根據樣品檢測參考數值,同時應該注意壓力追蹤差示掃描量熱儀在檢測中的有哪些注意事項?
  一、檢測前有哪些注意事項
  1.為保證儀器正常使用,樣品在測試溫度范圍內不能發生熱分解,與金屬鋁不起反應,無腐蝕。
  2.檢測前,要對樣品的性質有一定的了解,如果被測量的試樣若在升溫過程中能產生大量氣體,或能引起爆炸的都不能使用壓力追蹤差示掃描量熱儀進行檢測。
  3.檢測前,要檢查儀器所有連接是否正確,同時是否處于開機狀態,工具是否齊全。
  4.實驗室室溫控制在20℃-30℃,溫度較為恒定的情況下實驗結果準確度和重復性較高。室溫較高的情況下需開空調以保證環境溫度在短期內相對恒溫。
  5.為確保試驗結果的準確性,使用儀器時先空燒(不放任何樣品和參比物)30分鐘左右,如果儀器長時間未使用,需要空燒兩到三次,可以將:溫度設為400℃,速率設為10℃/min,恒溫設為0min,按【運行】鍵。
  二、檢測中有哪些注意事項
  1.制備樣品時,不要把樣品灑在坩堝邊緣,以免污染傳感器,破壞儀器。坩堝的底部及所有外表面上均不能沾附樣品及雜質,避免影響實驗結果。
  2.坩堝底要平,無鋸齒形或彎曲,否則傳熱不良。
  3.試樣用量要適宜,不宜過多,也不宜過少。固體樣品一般為20mg左右。液體樣品不超過坩堝容量的三分之二。如樣品用量另有要求,根據要求確定用量。
  4.坩堝放在支持器中固定位置上,試樣用量少時要均勻平鋪在坩堝底部,不要堆在一側;若試樣是顆粒,需要放在坩堝中央位置。
  5.升溫速率一般情況下選擇10~20℃/min。過大會使曲線產生漂移,降低分辨力;過小測定時間長。
  6.不要在采集數據的過程中調節凈化氣體的流量,因為氣體流量的輕微改變會對曲線產生影響。
  三、檢測結束后有哪些注意事項
  1.不得使用硬物清潔樣品托及實驗區,以免對儀器造成不可逆損害。
  2.定期對儀器進行清潔工作,避免灰塵或其他粉末狀雜物進入儀器內部,對檢測結果造成影響。
  3.實驗結束后,千萬小心的爐蓋,用鑷子輕拿輕放,避免被燙或者爐蓋損壞。
  4.實驗結束后,要帶機器冷卻之后,關閉電源,將設備放置原來位置保持。
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